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气相色谱常见异变峰形的来源解析

作者: 百度文库 来源: 百度文库 时间:2017年08月01日
  在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行,为此我们把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说,对于一已经设立好的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况,不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外,还应指出:由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾,分离不好或峰形畸变,也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者,在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣,要求似乎高了一些。在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:
  仔细核查操作条件,与分析方法要求是否一致;
  和当初分析所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题;
  逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看有无操作失误而引起的出峰失常。
  然后在以下3种异常峰形分析可能原因与排除方法。

  1.台阶峰:
  (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;
  (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;
  (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

  2.负峰:
  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;
  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;
  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰;
  (4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰;
  (5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰;

  3.”N” 或 “W”峰:
  (1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;
  (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如CS2),或气流比欠佳时;
  (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;

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